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凍幹産品的質量分析以及環境濕度的影響

2017-04-18

凍幹産品的質量分析以及環境濕度的影響



不同的産品有不同的質量指标,如産品的含水率,儲存的穩定性.還原性,活菌的存活率或藥品的效價.食品中的營養成分.芳香成分的保存率等.這些指标中許多需要用專門的儀器設備并按有關标準規定的方法進行檢驗.在凍幹現場,則主要根據産品的外形進行分析判斷.現在根據本人的工作經驗及參考多位學者的著作文獻,就産品的外形來探讨總結其産生的原因.望各位同仁多多參加讨論,以共同提高.


凍幹産品正常的外形是顔色均勻.孔隙緻密,保持凍幹前的體積.形狀基本不變,形成海綿狀團塊結構.如果出現有硬殼.萎縮.塌陷.空洞.灰散和破碎等現象,均屬不正常外形,均為不合格産品,下面分幾種情況加以分析.


1.産品出箱前看上去質量很好,但出箱後不久就萎縮了,或出現空洞碎塊.其原因是産品幹燥不徹底,還有殘存冰晶.出箱後,産品的溫度.壓力均處于共熔點以上,冰融化成水,水被其周圍的已幹物質吸收,從而産生空洞.萎縮現象.


産品幹燥不徹底,可能是由下述一些原因産生的.


A.幹燥時間太短或溫度太低,或二者兼而有之.若溫度計,真空表正常,連續幾批幹燥不徹底,則應延長幹燥時間,在可能的情況下提高升華溫度.若以前産品質量正常.則在可能因分裝誤差,凍結速率誤差,真空度誤差所造成,也應适當延長幹燥時間,還可能是溫度計不準.實際升華溫度低于設定升華溫度.


B.凍結速率太快.晶粒太細,使升華速率減慢.由于裝量減少,或空箱降溫時間過長,溫度過低均會使凍結速率加快晶粒變細,阻礙水蒸氣的逸出,因而需延長幹燥時間,或降低凍結速率.


c.凍結不徹底,使凍結産品與容器壁間形成間隙或氣阻,降低傳熱效果.由于凍結不徹底,在抽真空升華時産生蒸發凍結,使産品的體積變小,在産品與容器壁間形成間隙,熱不能傳給産品.随着升華的進行,凍結塊周圍的冰首先升華,形成一層絕熱的幹燥層包圍凍結塊,使熱量更難傳給凍結物,因此所需幹燥時間延長.


d.部分産品幹燥不徹底.可能是擱闆間溫差太大,托盤或擱闆擾曲太厲害,盛産品的瓶子底面不平或不均勻,或産品分裝不均所造成的.對于質量較次的凍幹機,隻有延長凍幹時間,以使絕大多數産品的含水量符合要求.


2.産品出箱時制品就是間隙很大的骨架結構,甚至是絨毛狀物質,出箱後絨毛狀物質又很快消散.其主要原因是産品配方中所含固體物質太少,凍結時,自由水結成純冰所占體積增大,升華後形成的孔隙也大,可能使有用成 分在升華時随水蒸氣一起飛散.所形成的絨毛狀物質,本來是産品的固體組分,一遇空氣就會吸收水蒸氣熔化而消失.解決的辦法是在配方中增加填充劑.


3.産品出箱時,有泡坑.幹縮.塌陷.空洞等缺陷.其主要原因是,凍結溫度過高,或時間太短,産品尚未完全凍結;或第一階段幹燥時溫度過高,壓力過高,使部分産品熔化所緻.在未凍牢時抽空升華,外部壓力迅速降低而引起鼓泡;熔化了的産品産生蒸發濃縮,就會呈萎縮形狀;一部分未幹産品因加熱過猛而熔化,也會使已幹部分的固體物質溶解于其中,造成已幹部分熔成空洞或塌陷.因此操作時,一定要使産品凍牢,升華時不能超過産品的共熔溫度,其升華溫度不能超過蹦解溫度.


4.産品在深度方向上顔色和孔隙度不均勻.


可能是由于分裝後擱置時間太長,溶液中不能溶解的成分發生沉澱.



    關于環境溫濕度對凍幹工藝有影響方面



環境溫濕度有影響也是在進凍幹箱前和出箱時才有.在凍幹過程中是沒影響的.


不過環境的溫濕度對凍幹工藝,凍幹需要的時間,乃至凍幹的最終産品都是有影響的。最為突出的是相對濕度對凍幹時間的影響!


環境溫度對凍幹産品直接影響倒是沒有,對凍幹機的其它設備的有一定的影響,比如制冷機,如果環境溫度過高(不是中央空調作為冷凝的)會有一定的影響。現在的機器一般來說是不會有什麼影響的了。如果是老式的凍幹機就會有很大的影響。



    判斷凍幹産品和不合格:分層、萎縮、噴瓶、粘底、變色、産生空泡、水分、澄清度、不溶性微粒、溶解性差、鼓泡,幹縮,幹裂,瓶外觀等



    凍幹口訣



凍幹曲線有規章,一下四平三爬上;預凍結束抽真空,真空完了始幹燥;共晶點前逗留長,


三三得九方入行。凍幹口訣注釋:


有規章:指有規律可尋;一下:指一次降溫;四平:指四次保溫過程;三爬上:指三次升溫;逗留長:指保溫時間長;三三:即三個三,指共晶點前保溫較長以外,其餘三次保溫時間為2~3個小時或3~4小時;方入行:指初懂這行,需繼續努力。



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